微量水分測定儀對液體試樣的水分測定該如何進(jìn)行:
1、開機(jī)顯示測定儀,按攪拌鍵電解池瓶內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
2、按功能/確定鍵屏幕顯示數(shù)字菜單,(新電解液顯示過碘可用50μl進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡,已用過電解液剛開機(jī)時一般顯示過水,通過電解滴定到達(dá)平衡),報警終點指示燈亮后。
3、用0.5μl進(jìn)樣器,抽取0.1μl水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±10μg為合格(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次。
4、樣品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重要與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重相符。
5、測量結(jié)果用μgH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計算。
微量水分測定儀出現(xiàn)兩種故障的原因和解決方法:
待機(jī)滴定時漂移太高是何原因:
原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
解決方法:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。*清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
樣品滴定后漂移值很高:
原因:試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
解決方法:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法。讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。