卡爾費(fèi)休水分滴定儀（也稱為微量水分測(cè)定儀）原理

目前，卡爾費(fèi)休（KF）反應(yīng)是實(shí)驗(yàn)室中用于確定水分含量的反應(yīng)，由于產(chǎn)品或過(guò)程中的水分含量與產(chǎn)品質(zhì)量密切相關(guān)，因此必須連續(xù)檢查從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。

有多種確定水分含量的方法，但如果分析時(shí)間較長(zhǎng)或存在揮發(fā)性成分，則結(jié)果會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。

由于設(shè)備昂貴且難以操作的各種原因，很少使用烘箱干燥法，GC法，IR法等。

卡爾費(fèi)休水分滴定儀卡爾費(fèi)休方法廣泛用于當(dāng)前測(cè)量水分的大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室中，是一種標(biāo)準(zhǔn)方法。

卡爾費(fèi)休分測(cè)量理論始于1935年，當(dāng)時(shí)德國(guó)化學(xué)家卡爾費(fèi)休發(fā)表了一份名為“ 液體和固體中水分含量測(cè)定的新方法" 的文件。引入之后，在1960年代出現(xiàn)了使用活塞式滴定管的自動(dòng)卡爾費(fèi)休滴定裝置以及許多應(yīng)用文件。

基于化學(xué)反應(yīng)，僅選擇性地測(cè)量溶液，氣體或固體樣品中的水分含量?？梢苑乐褂捎跇悠分械膿]發(fā)性成分而導(dǎo)致水分含量過(guò)高?？梢詼y(cè)量表面水和結(jié)晶水，并且還可以測(cè)量差異。幾乎可以測(cè)量任何樣品中的水分。在ppm到100％的整個(gè)范圍內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)確準(zhǔn)確的測(cè)量。結(jié)果的再現(xiàn)性通常為+/- 0.15％。從樣品稱量，樣品轉(zhuǎn)移，樣品交換，KF試劑交換，樣品注入，滴定和結(jié)果計(jì)算是全自動(dòng)的。因此，卡爾費(fèi)休法已經(jīng)成為確定水分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，并且可以快速，準(zhǔn)確地分析各種樣品，其卡爾費(fèi)休水分滴定儀原理如下。

如果過(guò)量的抗氧化劑或游離酸被有機(jī)堿中和，則可以在非水溶液中確定水的量，因此可通過(guò)添加中和該溶液中產(chǎn)生的任何酸的堿來(lái)提高反應(yīng)速率，并最初使用吡啶。質(zhì)子傳遞介質(zhì)（例如酒精）中的卡爾費(fèi)休反應(yīng)由以下反應(yīng)式組成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反應(yīng)（1）是溶劑分解過(guò)程，其中二氧化硫與醇反應(yīng)以轉(zhuǎn)化為烷基硫酸鹽，并且通過(guò)（2）的反應(yīng)可以緩沖用于將溶液保持在適當(dāng)pH（5-8）的堿B。在pH 3 以下，反應(yīng)非常緩慢，在pH 8 以上，發(fā)生非化學(xué)計(jì)量的副反應(yīng)。當(dāng)電池中有水分時(shí)，添加碘并發(fā)生氧化還原（還原反應(yīng)），如（3）所示。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)的種類，添加碘的方法分為容積法和庫(kù)侖法，將含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而，在庫(kù)侖法中，碘是由碘化物電產(chǎn)生的。樣品中的水量由用于生產(chǎn)碘的電子摩爾數(shù)計(jì)算得出。