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【測定步驟】
1.溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。
2.析出碘:輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止。
3.樣品的測定:吸取100mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量(V1)
如果需要精確校正加入試劑后水樣原來的體積,則將溶解氧瓶內(nèi)全部處理過的水樣移入500mL錐形瓶內(nèi),并用純水洗滌溶解氧瓶2~3次,合并溶液于錐形瓶內(nèi),再按上述方法用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄用量(V2)